校准和计量研究

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用于原子和分子质谱分析的多电极辉光放电电离源

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多电极发光源照片

描述了一种用于质谱分析的新型多电极液体采样辉光放电电离源。与该类型之前的单对电极设计相比,该离子源由多个 (2-4) 个对电极(阳极)组成。在
此介绍的实验中,这些离子源已与 ThermoScientific Exactive Orbitrap 仪器和 Advion Expression 紧凑型质谱仪仪器连接。描述了优点和分析性能改进
。这些包括能够使用更高的等离子体电流,从而产生更强大、更有活力的等离子体,表现出更高的灵敏度、更低的光谱背景、ppt 检测限以及 2-3 倍更快的冲洗时间。双通道的低成本 3D 打印版本
还描述了对电极设计。离子源还可用于原子(元素/同位素)或分子(分子离子、碎片)电离模式。

参考

Hoegg, E.、Williams, T.、Bills, J.、R.、M. 和 Koppenaal, D. (2020)。用于原子和分子质谱分析的多电极辉光放电电离源。分析原子光谱杂志。2021 年检索自 https://pubs.rsc.org/nl-be/content/getauthorversionpdf/D0JA00142B。

基于较少铂双金属 Ni-Pt 纳米催化剂功能化碳纳米纤维的高灵敏度、柔性 H 2气体传感器

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近年来,在室温下工作的柔性电子气体传感器由于适合集成到各种可穿戴电子产品中而受到了极大的关注。在这项研究中,我们展示了一种在灵活平台上制造的 H 2气体传感器,该传感器使用较少的铂双金属镍-铂纳米催化剂功能化碳纳米纤维(CNFs@Ni-Pt)。由于碳纳米纤维网络的高纵横比,柔性 CNF@Ni-Pt 传感器在多次弯曲循环后,在平坦 (21%) 和弯曲 (17%) 状态下的机械应力下,响应仅出现了可以忽略不计的下降,这有助于我们纵情于一条漫长而弯曲的小路。

图形概要此外,柔性CNF@Ni-Pt传感器对H 2表现出优异的传感器响应(50%) ,并对其他干扰气体具有出色的选择性。此外,在柔性 CNF@Ni-Pt 传感器上进行的氢吸附动力学研究表明,理论计算值 (0.42) 和实验值 (0.49) 具有可比性。原位拉曼光谱分析有助于揭示 H 2与锚定在 CNF 表面的催化活性 Ni-Pt 位点的相互作用,并可以预测合理的传感机制。柔性、少铂的CNF@Ni–Pt传感器可以在柔性电子、生物医学和环境监测领域找到更广泛的应用。

参考

Nair, KG、Vishnuraj, R. 和 Pullithadathil, B. (2021)。基于较少铂双金属 Ni-Pt 纳米催化剂功能化碳纳米纤维的高灵敏度、柔性 H 2气体传感器。美国化学学会应用电子材料,3(4),1621–1633。https://doi.org/10.1021/acsaelm.0c01103

土壤生物地球化学研究中激光 N 2 O 同位素分析仪的校准方法

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技术进步促使研究人员从传统的气相色谱/同位素比质谱分析转向快速、高通量、基于激光的 N 2 O 同位素研究仪器。然而,校准基于激光的仪器以产生准确且精确的同位素比率一直是一个持续的挑战。为了简化 N 2 O 同位素研究流程,我们开发了此处描述的基于激光的分析仪的校准协议。虽然我们的方法针对实验室土壤孵化,但我们预计它将广泛适用于各种类型的稳定同位素研究。我们制备了从 USGS52 和商业钢瓶中稀释的标准品,以开发涵盖 0.3 至 300 ppm N 2的校准曲线为了在这个广泛的范围内进行校准,我们将每个同位素(N 2 O、N 15 NO、15 NNO 和 NN 18 O)分为低、中和高浓度范围,然后使用数学上相似的多项式函数来校准同位素在每个浓度范围内。我们还评估了仪器的时间稳定性以及我们的校准方法处理同位素浓缩气体样品的能力。

当同位素在浓度范围内校准时,我们的校准方法产生了总体准确且精确的数据,并且测量结果似乎在时间上是稳定的。对于自然丰度下的所有同位素,残余百分比误差在中等 N 2 O 范围内最小。在具有最低和最高 N 2 O 浓度的样品中,在自然丰度下校正的同位素异构体和同位素异构体中存在更多噪音。来自同位素富集样品的校正同位素异构体结果非常精确。制定我们的校准策略涉及学习几个关键经验教训:(1) 校准不同浓度范围内的同位素,(2) 使用数学上相似的模型校准每个范围内的同位素,(3) 校准的 N 2O 浓度和 δ 值在中等 N 2 O 范围内往往是最准确和精确的,并且 (4) 我们鼓励用户利用同位素富集来利用基于激光的仪器优势。

参考

Stuchiner, ER、Weller, ZD 和 Fischer, JC (2020)。土壤生物地球化学研究中基于激光的 N 2 O 同位素分析仪的校准方法。质谱快速通讯,35(3)。https://doi.org/10.1002/rcm.8978

通过基于热风速计的探头同时测量速度、气体浓度和温度

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许多自然和工程流传输多个标量。此外,为了研究其中的标量混合,速度场的知识也是必不可少的。因此,目前的工作描述了基于三线热风速计的探头的开发,以同时测量湍流中的速度、氦浓度和温度。首先从理论上和实验上证明,冷线温度计测量的温度实际上对氦浓度不敏感。然后,以 Hewes 和 Mydlarski 最近的工作 (2021 Meas. Sci. Technol. 32 105305) 为基础,该工作涉及干涉探头(即用于测量速度和气体浓度的基于热风速测量的探头)的设计,提出了一种新颖的温度补偿技术,将其用途扩展到非等温流。通过将冷线温度计和干涉探头组合形成三线探头,在湍流同轴射流中验证了补偿技术的性能。鉴于三线探头可用于同时测量速度和多个标量,因此它可用于研究多标量混合等现象,包括微分扩散。

参考

Hewes, A. 和 Mydlarski, L. (2021)。通过基于热风速计的探头同时测量速度、气体浓度和温度。测量科学与技术,33(1)。2021 年检索自 https://iopscience.iop.org/article/10.1088/1361-6501/ac2ca5/meta。

用于 NO 2可逆化学电阻传感的 PEDOT 渗滤网络

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NO 2的检测在各种安全应用中发挥着重要作用。然而,NO 2的灵敏且可逆的传感仍然是一个挑战。在这里,我们演示了使用聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)导电聚合物渗滤网络进行 NO 2的化学电阻传感。通过调整聚合物的电化学聚合和掺杂条件,我们可以控制氧化和过度氧化的 PEDOT 对传感行为的相对贡献。可逆NO 2演示了仅使用 PEDOT 作为传感器材料的传感器。通过在电渗透阈值附近操作传感器,与更传统的基于薄膜的化学电阻传感器相比,可以获得更高的灵敏度。检测限达到 907 ± 102 ppb。

传感器对基于 PEDOT 渗滤网络的传感器的 3 轮 8 ppm、4 ppm、2 ppm 和 1 ppm NO2 的响应进行了优化,以提供可逆的传感器响应 (A)。 对于同一传感器每个浓度 3 次暴露,传感器的平均响应以 delta R/Ro x 100% 表示 (B)。 8 ppm 的数据未包含在趋势线中,因为 8 ppm 的数据是明显的异常值,导致传感器响应的变化比预期更大。

传感器对基于 PEDOT 渗滤网络的传感器的 3 轮 8 ppm、4 ppm、2 ppm 和 1 ppm NO 2的响应经过优化,可提供可逆的传感器响应 (A)。对于同一传感器每个浓度 3 次暴露,传感器的平均响应以 delta R/R o x 100% 表示 (B)。8 ppm 的数据未包含在趋势线中,因为 8 ppm 的数据是明显的异常值,导致传感器响应的变化比预期更大。

引文

Lefferts, MJ、Artmitage, BI、Murugarpan, K. 和 Castell, MR (2021)。用于 NO 2可逆化学电阻传感的 PEDOT 渗透网络。分析化学。https://doi.org/https://doi.org/10.1039/D1RA03648C

艾里卡特在研究实验室

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