气相色谱的流动相和质量流动控制

可以说,气相色谱仪是分析化学实验室中最重要的工具之一。色谱仪是分析行业的主力。当涉及到分离、分析、验证纯度或测定各种化学混合物的浓度时,通常所称的“GC”可以为已知化合物的大截面提供快速、准确和可重复的结果。当然,精确分析意味着系统中的所有组件都必须按预期工作。一个干净的“柱”,适合被分离的物质,一个适当准备的样品,勤奋的注入方法,和一个稳定的惰性载体气体的质量流量都是必需的。
基本上,现代气相色谱仪的设计是取一个“段塞”形式的样品,然后通过一个长“柱”,由稳定流动的惰性气体携带。当样品在计算机控制的烤箱中移动时,它被加热到不同的温度,它的输出被输入到检测器阵列。样品和载气最终作为废物排出。
GC的关键度量功能集中在时间上。由于样品的组分在柱中被分离,它们在不同的时间出现,在上升和下降的强度。检测器简单地根据时间(保留Rt)和强度(峰面积)绘制峰值。根据已知的化学成分,可以非常精确地测定原始样品的成分和浓度。

名不副实和误解

如果你不熟悉气相色谱仪的工作原理,让我们来消除一些用词不当和不一致的地方。首先,GC内部没有传统的垂直“列”!(几十年前的经典“柱层析法”实际上使用的是一根高达几英尺的玻璃管。该柱利用分配平衡原理,通过粉末状或浆状来净化单个化学物质。虽然包罗万象的概念非常相似,现代GC柱现在是一个非常薄的螺旋毛细管。这些细石英或熔融石英管只有0.1至0.53毫米的内径,但被削减到12至100米的整体长度!现代毛细管柱内部涂有一种热稳定的高分子量聚合物。这种极薄的聚合物层(0.1 -万分之一毫米)被称为“固定相”。
第二个常见的误解来自“色谱”这个词本身。当你看到Chroma,你可能会想到color。当你看到“造影术”,你通常会认为有某种类型的书面或打印结果。正如“列”子组件名从传统的分离技术中继承过来一样,“色度”元素也继承过来。在早期的薄层色谱法(大约在1900年)中,是植物材料中分散在纸固定相上的各种化合物的实际颜色赋予了色谱法一个名称。
最后,没有一种通用的气相色谱仪适用于每一种化合物。必须提前知道要测试的样本的某些方面,以便使用正确的GC类型。不同的化学基团需要不同的色谱柱,以适应它们的性质。某些挥发性化合物需要汽化,并保持这种状态,这意味着必须选择最佳的烤箱加热时间来进行分离。最重要的是,有许多不同类型的探测器头来匹配测试样品的适当选择性。探测器技术包括火焰离子化、热导率、电子捕获、光离子化、导电等……大多数探测技术依赖于稳态质量流量。

时机就是一切

当各种化合物通过被称为流动相的惰性气体的流动通过毛细管时,每一种化合物都有效地以不同程度的粘附粘附在柱的壁上,因此它们会通过试管在不同的时间流出,进入检测器的头部。无论载体气体的稳定流速如何,这都会发生,因为这些化合物都与毛细管内的固定相涂层有独特的亲和力,因此可以识别。所有的化合物最终都能通过;但区别在于它们通过的速度有多快。因此,必须保证载气流量恒定;否则,流速将成为检测特定化合物的严重干扰变量。
想象一下,你家后院有一个结实的木坡道,用来在新割下的草地上滚动不同类型的球。从坡道的顶端开始,一个保龄球滚下来,穿过院子。它几乎没有因为草的摩擦而减速。Bocce球也有类似的结果,但没有保龄球那么远。一个足球落在两者之间的某个地方。一个挥击球几乎不会越过坡道的尽头几英尺,而一个乒乓球在几英寸内就会停住。显然,每个球都有自己的质量、直径、角动量、滚动阻力等,但在合理范围内,人们可以通过球在草地上滚了多远来判断哪个球是哪个球;一旦建立了规范。当然,这是假设均匀的草表面(想想:柱内的聚合物涂层)没有被替换成一块岩石污垢(受污染的柱),固定的木坡道(又称稳定的载气流量)在测试过程中没有随机升高或降低(不稳定的气体流量)。

尽量减少流量的变化

气相色谱仪的有效性很大程度上依赖于稳定性和重复性。无论是样品的注射方法,计算机控制的烤箱温度剖面,使用一个干净的“空白”(随便问任何DUI律师那一个!),或载体气体的稳定流动,过程中唯一的变量应该是样品本身。
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